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在工業(yè)空氣監(jiān)測中，羰基(醛和酮)類化合物排放的測定對預(yù)防呼吸道、肺臟、自身免疫性疾病或癌癥至關(guān)重要。

醛酮類化合物作為一類空氣污染物，對人體有很大的危害。目前國內(nèi)外頒布的環(huán)境法規(guī)中均將多種醛酮類化合物列入重點控制的有毒有害污染物名單中。近年來，隨著人民生活水平的提高及化工行業(yè)的發(fā)展，對空氣中醛酮類有機污染物的分析與檢測顯得尤為重要。

KNAUER 液相色譜解決方案

我們采用 KNAUER AZURA HPLC plus 二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)，結(jié)合KNUAER自主的Eurospher II 100-3 DNPH ，參考DIN ISO 16000-3方法開發(fā)了一套完整的空氣中醛酮化合物的HPLC分析解決方案，可準(zhǔn)確地對13種醛酮化合物進行定性定量分析。

AZURA HPLC plus  和 Eurospher II 100-3 DNPH色譜柱

根據(jù)DIN ISO 16000-3的分析方法，必須將羰基與2,4-二硝基苯基肼(DNPH)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的肼，才能通過紫外檢測器檢測，并采用反相高效液相色譜法進行分析。

圖1.  13種羰基的色譜圖，用DNPH柱按 DIN ISO 16000-3法測定

根據(jù)DIN ISO 16000-3的方法，僅能獲得11個色譜峰（見圖1），丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分離度不佳。

為了優(yōu)化加快方法優(yōu)化，本方案使用了色譜模擬軟件進行快速的方法優(yōu)化。將所得的色譜圖輸入優(yōu)化軟件，軟件給出方法優(yōu)化建議，并根據(jù)軟件優(yōu)化結(jié)果建立新的分離方案。

圖2. 色譜模擬軟件給出的方法操作設(shè)計區(qū)域

優(yōu)化后的方法如下：

流動相：A：雙蒸水；B：乙腈

梯度：0~16min（60% A + 40% B）→ 30~40min（40% A + 60% B）→ 41min（60% A + 40% B）→ 45min（60% A +40% B）

流速：1ml/min

柱溫：22℃

進樣體積：10µL

檢測波長：360nm

優(yōu)化后分離效果如圖3所示。

圖3.  13種羰基（醛酮）化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

表1. 13種羰基（醛酮）化合物保留時間表

您可以通過如下配置來運行該方法：

關(guān)于該方法和配置的更多詳情，請聯(lián)系綠綿科技 songlyricspoint.com

關(guān)于 KNAUER AZURA HPLC plus

KNAUER AZURA HPLC  plus系統(tǒng)是KNAUER新設(shè)計的高效液相色譜系統(tǒng)，采用模塊化的功能設(shè)計，可根據(jù)用戶需求，自由組合和定義HPLC的功能模塊，為操作人員帶來不一樣的分析體驗。AZURA HPLC采用的泵單元P6.1L可為您提供等度、二元高壓、四元低壓三種不同梯度形成方式。每種類型的泵都可以支持5ml、10ml泵頭相互更換，使您在一套系統(tǒng)即可實現(xiàn)UHPLC、HPLC的轉(zhuǎn)換，為您提供一機多用的解決方案。

AZURA® 可為用戶提供190-700nm的UV/VIS和190-1000nm范圍的DAD檢測器，并針對不用的分析任務(wù)，設(shè)計了多種不同規(guī)格的流通池，如用于常規(guī)HPLC分析的耐壓流通池和高靈敏度檢測的光導(dǎo)流通池。

綠綿科技自2001年，作為分析測試行業(yè)前沿技術(shù)的傳播者，視客戶的需求為企業(yè)發(fā)展的源動力。綠綿科技希望同越來越多的分析檢測行業(yè)工作者成為合作伙伴，共同走向成功。 songlyricspoint.com