糖精鈉和痕量馬來酸的快速分析檢測
廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心張志剛、方恩華和廈門大學化學化工學院郝玉蕾、朱軍發(fā)表了文章《離子遷移譜法測定飲料中的糖精鈉和痕量馬來酸》,糖精鈉作為一種人工合成的甜味劑,在食品中應用相當廣泛,尤其是飲料中,在食用安全性方面一直備受關注。根據(jù) GB2760-2011 的規(guī)定,糖精鈉在飲料中的大添加量為0.15 g/kg(以糖精計),文獻中大多利用高效液相色譜技術(HPLC)進行測定。“馬來酸”學名叫順丁烯二酸,是一種工業(yè)原料,對人體腎臟傷害很大,不能添加到食品中。對于淀粉中的馬來酸的檢測,已有報道大多采用高效液相色譜法。富馬酸也叫反丁烯二酸,是馬來酸的同分異構體,作為一種酸度調(diào)節(jié)劑, 常見于飲料中,而對于飲料中是否殘留馬來酸, 目前并未納入監(jiān)測范圍。
離子遷移譜(IMS)技術是20 世紀60 到70年代發(fā)展起來的一種微量物質(zhì)分析技術,相比氣相和液相色譜,它的裝置簡單,出峰時間以毫秒(ms)為單位,單次檢測時間低可達5 s。同時可檢測的有機化合物的分析靈敏度高達10-9~10-10 數(shù)量級,已廣泛應用于毒品、爆炸物檢測方面。近年來, 隨著遷移譜儀器技術的發(fā)展, 在食品添加劑方面的應用研究也越來越受到重視。
美國Excellims 公司生產(chǎn)的 GA2100 型電噴霧-高效離子遷移譜(ESI-HPIMS)簡圖,液體樣品通過微量注射器進樣, 由電噴霧方式直接氣化并電離,過量的溶液在電離區(qū)蒸發(fā), 抽去。自由離子經(jīng)過離子柵門進入到遷移區(qū), 在低強度電場下, 離子氣體獲得能量在遷移區(qū)移動,并與反方向的遷移氣體(一般為凈化過的空氣)撞擊損失一部分能量, 終以恒定遷移率υ到達檢測器。樣品分子體積越小, 排列越緊湊,在遷移管中與遷移氣體碰撞的機會越小,從而速度越快。因此,相同的條件下,不同的分子遷移速度不同,到達檢測器的時間也不同,從而被區(qū)分開,由遷移管末端的檢測器及信號處理系統(tǒng)可以得到以時間為橫軸,信號強度為縱軸的譜圖。
GA2100 型臺式離子遷移譜成功模擬了飲料中糖精鈉和痕量馬來酸的定性分析, 并對定量分析做了展望。IMS 在定量和重現(xiàn)性方面尚有不足之處, 需要進一步的完善。相比傳統(tǒng)檢測設備,IMS檢測時間短、操作簡單、可以滿足快速檢測需求。目前在國內(nèi), 利用IMS進行現(xiàn)場快速檢測和實驗室研究還未得到廣泛推廣, 在食品檢測行業(yè)更是少見。
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