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電噴霧-離子遷移譜快速篩查淀粉中的順丁烯二酸

王潔1，駱和東2，李平3，張璨雯1，賈玉珠2

( 1．集美大學(xué)生物與工程學(xué)院，福建 廈門 361021; 2． 廈門市疾病預(yù)防控制中心，福建 廈門 361021; 3． 廈門鑒科檢測(cè)技術(shù)有限公司，福建 廈門 361006)

摘要: 目的建立電噴霧-離子遷移譜( ESI-IMS) 快速篩查淀粉中順丁烯二酸的檢測(cè)方法。方法 樣品經(jīng) 80%甲醇水溶液超聲提取，稀釋定容后經(jīng) 0. 22 μm 微孔濾膜過濾，在大氣壓條件下，以ESI作為電離源，空氣作為遷移氣體，在負(fù)離子模式進(jìn)行檢測(cè)，基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果 順丁烯二酸在 5 ～ 50 μg /ml 范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)( r) 為 0. 998 3，檢出限為 2 μg /ml，定量限為 5 μg /ml。在 5. 0、10. 0、50. 0 mg /L 3 個(gè)濃度加標(biāo)水平下，順丁烯二酸的平均回收率為 87. 5% ～ 96. 0% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 為 3. 58% ～ 7. 07% 。結(jié)論本文建立的方法樣品前處理方法簡(jiǎn)單、操作快速簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定可靠，適用于淀粉樣品中順丁烯二酸的快速篩查。

順丁烯二酸，又稱馬來酸，是一種重要的有機(jī)化工原料，可用于制造聚酯樹脂、表面涂料、潤(rùn)滑油添加劑、增塑劑等。順丁烯二酸可能對(duì)人體肺通氣功能造成損害，標(biāo)準(zhǔn) GB 2760—2011《食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》未將其列為食品添加劑。該物質(zhì)加入淀粉中，可以生產(chǎn)出具有低糊化溫度、糊粘度高、穩(wěn)定性高、抗堿性和強(qiáng)黏膠性等特點(diǎn)的順丁烯二酸淀粉酯，使淀粉增加彈性、黏性及外觀光亮度。有不法商家為了追求高額利潤(rùn)將順丁烯二酸添加到食品級(jí)改性淀粉之中，中國臺(tái)灣 2013 年就爆發(fā)了多起違法添加順丁烯二酸的“毒淀粉”事件，使中國臺(tái)灣民眾陷入毒食恐慌。因此，研究建立一種快速篩查食用淀粉中順丁烯二酸的方法具有重要的意義。

目前，食品中順丁烯二酸的檢測(cè)方法主要有液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、離子交換色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法等。這些方法具有前處理復(fù)雜、重現(xiàn)性不理想、設(shè)備昂貴、操作繁瑣等弊端。電噴霧-離子遷移譜( ESI-IMS) 技術(shù)是近年來一種新興的分析檢測(cè)技術(shù)，早期開發(fā)用于軍事用途的檢測(cè)，該技術(shù)在制藥行業(yè)、環(huán)境分析以及食品行業(yè)的分析方面顯具有廣泛的應(yīng)用前景。離子遷移譜可使用普通電源在大氣壓環(huán)境下工作，以離子漂移時(shí)間的差別來進(jìn)行離子的分離定性，樣品處理簡(jiǎn)單、分析速度快、操作簡(jiǎn)便，一般 1 ～ 3 min 就能完成一個(gè)樣品的分析，而且儀器價(jià)格低廉、使用成本低、只需空氣作為載體。這些優(yōu)勢(shì)使得該技術(shù)適用于現(xiàn)場(chǎng)快速初篩與分析。目前，采用離子遷移譜技術(shù)篩查淀粉中的順丁烯二酸的方法鮮見報(bào)道。本研究以淀粉基質(zhì)為研究對(duì)象，建立了基于 IMS 技術(shù)的淀粉制品中順丁烯二酸的快速篩查方法。

本研究比較了10μg/ml 的順丁烯二酸溶液分別在正、負(fù)離子模式下的響應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在正離子模式下順丁烯二酸基本不響應(yīng)，在負(fù)離子模式下響應(yīng)效果很明顯。

實(shí) 際 樣 品 測(cè) 試

采集市場(chǎng)中6種不同的淀粉樣品測(cè)定順丁烯二酸，在一份木薯粉樣品中篩檢出順丁烯二酸，含量為 80mg/kg，見圖。對(duì)該陽性樣品用 LC-MS /MS方法進(jìn)行確證，結(jié)果一致。

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