SPE應用09:茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留的凈化
關鍵詞：茶葉、擬除蟲菊酯、農藥殘留、凈化、SPE、綠綿科技、固相萃取
時間：2016-11-22 15:32:46
1. PromoChrom Technologies Ltd. 2. 綠綿科技，
對于植物樣品中低極性的農藥(如有機氯和擬除蟲菊酯)殘留分析，目前仍舊使用自己填裝的弗羅里硅土柱或硅膠柱。傳統(tǒng)的手動固相萃取法，需要繁瑣的人工操作，工作效率低下，而且容易產生較大的誤差而導致回收率和重復性不佳，本文將以茶葉中的擬除蟲菊酯農藥殘留分析為例，介紹一種簡便的全自動的固相萃取方法以替代手動固相萃取法，以獲得更快的樣品處理速度、更優(yōu)的重復性及回收率。
1、手動固相萃取步驟：
茶葉中擬除蟲菊酯農藥的分析的典型樣品前處理方法為: 10g磨碎干茶用80mL丙酮浸泡過夜。過濾后取40mL升（相當5g干茶樣）提取液。濃縮近干后用正己烷定容至5mL。柱凈化使用裝有 5g Florisil （5%水脫活）的玻璃柱。凈化步驟為：先用10mL正己烷預淋洗，然后上樣品5mL，后用洗脫液淋洗并收集25mL。洗脫液為正己烷+苯+丙酮（89:9:2），組分濃縮定容至1mL，然后用GC-ECD檢測。柱凈化的過程中，吸附劑的表面必須始終保持被溶劑濕潤。如果發(fā)生溶劑流干，氣泡會進入Florisil填料，影響凈化效果。
2、自動固相萃取步驟：
SPE-01全自動固相萃取儀既可以使用傳統(tǒng)手工填裝的玻璃柱，也可以使用市售的標準固相萃取柱，用戶可以選擇使用多達五種淋洗溶劑。
傳統(tǒng)的手動方法移植至SPE-01上非常簡單方便，SPE-01的相應方法設置只需要四行指令。SPE柱改用6mL SPE空管柱，內裝5克Florisil。以下為SPE-01的相應方法（溶劑1為洗脫液正己烷+苯+丙酮，溶劑2為正己烷）：
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行號
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操作
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流速
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體積
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注釋
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0
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Elute 2
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6
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5.0
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用溶劑2（正己烷）淋洗5毫升, 流速6毫升/分。
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1
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Add samp
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6
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5.0
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加樣5毫升, 流速6毫升/分。
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2
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Elute 1
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6
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0.2
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將淋洗溶劑切換到洗脫液。
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3
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Collect 1
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6
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25
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繼續(xù)用洗脫液淋洗，收集25毫升組分到試管1。
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3、結果與討論
3.1 回收率結果
SPE-01設定淋洗流速6mL/min時，相當于手動柱凈化時溶劑靠重力自然流出時的速度。在無任何優(yōu)化的情況下五種擬除蟲菊酯農藥得到了93-106%的回收率。同時測試了儀器抗交叉污染的情況，由于儀器可以做到連續(xù)沖洗管路，相鄰通道的空白樣品完全不受污染。
3.2 方法的再優(yōu)化：
使用SPE-01可以很快獲得分析物的淋洗流出曲線，測定了五種擬除蟲菊酯農藥在不同淋洗流速下的流出曲線。下圖展示了四種擬除蟲菊酯的流出曲線圖。
圖1 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的在不同流速下的流出曲線
結果表明，將流速由6mL/min提高到18mL/min不會顯著改變擬除蟲菊酯農藥的流出曲線和流出體積。因此可以將流速增加到15mL/min，從而提高處理速度。
另外在SPE-01的淋洗過程中，即使Florisil發(fā)生溶劑流干，也不影響凈化效果。這是因為在正壓洗脫過程中，吸附劑中的氣泡可以很快被淋洗溶劑擠出。
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