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SPE應(yīng)用07:全自動OnlineSPE-LC/MSMS法快速測定尿樣中的堿性毒品

關(guān)鍵詞：安非他明，麻黃堿，堿性毒品，尿樣，在線固相萃取，液質(zhì)聯(lián)用
時間：2016-11-22 15:01:53

全自動OnlineSPE-LC/MSMS法快速測定尿樣中的堿性毒品

1. PromoChrom Technologies Ltd.    2. 北京綠綿科技有限公司
安非他明、麻黃堿具有有多種生理活性和藥理療效，如鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)咳等，還具有一定的毒性和麻醉性，連續(xù)服用易產(chǎn)生習(xí)慣成癮問題。近年來，吸毒和藥物濫用對人們的生活和社會安定構(gòu)成了極大威脅，成為備受關(guān)注的社會問題，因此，開發(fā)出準(zhǔn)確、快速、簡便的檢測尿樣等體液中毒品類物質(zhì)的分析方法具有重要意義。
本文將提供一種使用PromoChrom公司的SPE-04在線固相萃取儀結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)直接、快速檢測尿樣中的9種堿性毒品的方法。樣品經(jīng)在線固相萃取凈化后直接進(jìn)入液質(zhì)聯(lián)用儀中分析，樣品制備和儀器分析全部自動完成。
該方法也可直接轉(zhuǎn)移至PromoChrom公司的離線固相萃取平臺（SPE-01、SPE-03），萃取完成后，手動轉(zhuǎn)移樣品至液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析。
1、儀器
高效液相色譜儀： Agilent 1260 Infinity LC。
質(zhì)譜檢測器：Agilent 6460A MSD。
在線固相萃取儀：SPE-04 Online SPE（帶衍生功能），PromoChrom Technologies。
2、方法適用的目標(biāo)物
目標(biāo)分析物為amphetamine（安非他明）, metamphetamine（甲基苯丙胺），MDA（4,5－亞甲基二氧基苯丙胺），MDMA（3,4－亞甲基二氧甲基苯丙胺），MDEA（甲基二乙醇胺）, phentermine（芬特明），phenylpropanolamine（去甲麻黃堿），ephedrine（麻黃堿）和pseudoephedrine（偽麻黃堿）。
3、分析方法
取1mL尿液樣品于樣品瓶中（準(zhǔn)確移?。?，直接用于固相萃取。
3.1 在線固相萃取條件
固相萃取柱： Bond Elut Plexa PCX，30 mg/3 mL，PromoChrom Technologies；（將方法略為調(diào)整后，也可以使用其它強(qiáng)陽離子交換柱）。
淋洗溶劑：溶劑1為甲醇；溶劑2為2%甲酸的內(nèi)標(biāo)溶液（含MDA-D5, MDMA-D5, MDEA-D6, amphetamine-D6, metaamphetamine-D9 各為500 ng/mL. 使用當(dāng)天配制）；溶劑3 為水；溶劑4為甲醇+氨水（90：10），氨水濃度為28-30%，使用當(dāng)天配制）；衍生試劑1為2%甲酸水溶液。
SPE-04在線固相萃取方法設(shè)置：

行號
操作
體積
流速
注釋
0
Elute C1 with 1
2.5
5
用甲醇預(yù)淋洗2.5毫升, 流速5毫升/分。
1
Rinse vial with 2
1.7
5
將1.7毫升內(nèi)標(biāo)溶液混入樣品，然后加回到SPE柱。同時甲酸使分析物帶正電荷，便于被陽離子交換柱吸附。
2
Rinse vial with 1
1.5
5
用甲醇清洗樣品瓶，洗液加入SPE柱。
3
Elute C1 with 4
0.2
5
將淋洗溶劑切換到溶劑4。
4
Collect
1.0
5
繼續(xù)用溶劑4淋洗，收集1.0毫升組分。溶劑4里的氨水使堿性化合物的正電荷消除，便于洗脫。
5
Load fraction to heater
0.4
0
將0.6毫升組分和0.4毫升衍生試劑1（2%甲酸溶液）混合后導(dǎo)入衍生室?；旌虾罂梢灾泻徒M分的堿性并使組分溶液的組成和LC的起始流動相更接近，使HPLC分析的峰形和分離更好。
6
Inject reactant
0.5
5
將組分引入進(jìn)樣閥的樣品環(huán)。環(huán)體積為20微升。
7
Start LC
1
0
觸發(fā)LC-MS開始分析樣品。

3.2 液質(zhì)聯(lián)用條件：
色譜柱：Poroshell 120 EC-C18， 3X50mm，2.7um，Agilent；
流動相：A為含0.1%甲酸的甲醇，B為0.1%甲酸水溶液；
流速：0.8 mL/min；
梯度淋洗的條件如下表：
Time（min）
0.0
1.5
3.5
3.6
6.6
6.7
B%
15
15
30
90
90
15
分析停止時間為7分，平衡時間為2分鐘。
3.3 離線固相萃取方法
離線固相萃取儀：SPE-01或 SPE-04或 SPE-03，PromoChrom Technologies；
固相萃取柱： Bond Elut Plexa PCX，30 mg/3 mL，PromoChrom Technologies；（將方法略為調(diào)整后，也可以使用其它強(qiáng)陽離子交換柱）。
淋洗溶劑：溶劑1為甲醇，溶劑2為2%甲酸的內(nèi)標(biāo)溶液（含MDA-D5, MDMA-D5, MDEA-D6, amphetamine-D6, metaamphetamine-D9 各為500 ng/mL. 使用當(dāng)天配制），溶劑3 為水，溶劑4為乙酸乙酯+乙醇+氨水（50：50：15，氨水濃度為28-30%，使用當(dāng)天配制）。
樣品：樣品瓶中的尿樣體積為0.7毫升（準(zhǔn)確移?。?。
離線固相萃取儀器方法設(shè)置：

行號
操作
體積
流速
注釋
0
Elute 1
5
2.5
用甲醇預(yù)淋洗2.5毫升, 流速5毫升/分。
1
Rinse 2
5
1.7
將1.7毫升內(nèi)標(biāo)溶液混入樣品，然后加回到SPE柱。在這一步，甲酸使堿性化合物帶正電荷，便于被陽離子交換柱吸附。
2
Rinse 1
5
1.5
用甲醇清洗樣品瓶，洗液加入SPE柱。
3
Elute 4
5
0.2
將淋洗溶劑切換到溶劑4。
4
Collect1
5
1.5
繼續(xù)用溶劑4淋洗，收集1.5毫升組分。溶劑4里的氨水使堿性化合物的正電荷消除，便于洗脫。

收集的組分在45度下用氮吹儀濃縮近干。用1.0 mL HPLC的起始流動相定容。在本方法中，起始流動相為甲醇+水+甲酸（15：85：0.1）。溶劑4 中的乙醇在濃縮過程中可以把組分里的水帶走，不會照成濃縮后有水滴殘存。 

關(guān)于綠綿科技

北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)高價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產(chǎn)品：LabOS實驗室運營系統(tǒng)、Lumtech半制備/制備液相色譜、MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量測定及分子式識別、New Objective納噴離子源、GE生命科學(xué)設(shè)備、凝膠凈化前處理、在線固相萃取、電噴霧離子遷移譜、全柱成像毛細(xì)管等電聚焦電泳儀、實驗室氮氣氫氣空氣發(fā)生器、Agilent中端氣相液相、生物耗材、Buffer緩沖液。

北京綠綿科技有限公司維修服務(wù)通過ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證，用戶可以得到標(biāo)準(zhǔn)化的安裝、調(diào)試、維護(hù)、保養(yǎng)，負(fù)責(zé)PromoChrom Technologies Ltd產(chǎn)品在全中國的技術(shù)服務(wù)和銷售。

電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7 傳真：010-82676068 E-mail：info@lumtech.com.cn

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