對(duì)化學(xué)藥品中的雜質(zhì)譜分析是當(dāng)前藥品質(zhì)量控制的熱點(diǎn)，按人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)ICH的要求，對(duì)藥物中含量大于或等于0.1%的雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)均要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，而在這一過(guò)程中的首要任務(wù)是用質(zhì)譜測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確質(zhì)量和分子式。
LC-MS分析與常規(guī)的質(zhì)控HPLC 分析所采用的色譜系統(tǒng)不同, 因此在沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品的情況下, 很難直接利用LC-MS 的鑒別結(jié)果確定常規(guī)質(zhì)控HPLC 方法色譜圖中的雜質(zhì)峰。
《中華人民共和國(guó)藥典》第2010 版收載頭孢地尼和頭孢唑肟，采用了HPLC法控制其有關(guān)物質(zhì)，但尚未對(duì)分離出的雜質(zhì)進(jìn)行歸屬。中國(guó)食品藥品檢定研究院抗生素室在AB 3200 Q TRAP上采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，運(yùn)用MassWorks質(zhì)譜校正技術(shù)，分別測(cè)定了頭孢唑肟和頭孢地尼水溶液中的5種降解雜質(zhì)的準(zhǔn)確分子量（至小數(shù)點(diǎn)后4位），并利用同位素峰形校正檢索技術(shù)（CLIPs）對(duì)降解雜質(zhì)的分子式進(jìn)行預(yù)測(cè)，后利用譜圖準(zhǔn)確度，成功的對(duì)這些雜質(zhì)的分子式做出了準(zhǔn)確的鑒定。通過(guò)二維色譜相關(guān)光譜技術(shù)對(duì)色譜峰的 UV 光譜相似性的比較，確定了LC-MS 方法鑒別出的降解雜質(zhì)在中國(guó)藥典方法色譜圖中的位置。此方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高，可作為質(zhì)控HPLC色譜圖中的雜質(zhì)峰和LC-MS結(jié)構(gòu)鑒別結(jié)果相關(guān)聯(lián)的一般方法。
此文章發(fā)表在中國(guó)自然科學(xué)核心期刊《藥學(xué)學(xué)報(bào)》上。
關(guān)于中國(guó)食品藥品檢定研究院：
原名中國(guó)藥品生物制品檢定所以下簡(jiǎn)稱中檢院，是食品藥品監(jiān)督管理局的直屬事業(yè)單位，是檢驗(yàn)藥品生物制品質(zhì)量的法定機(jī)構(gòu)和高技術(shù)仲裁機(jī)構(gòu)。依法承擔(dān)實(shí)施藥品、生物制品、醫(yī)療器械、食品、保健食品、化妝品、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物、包裝材料等多領(lǐng)域產(chǎn)品的審批注冊(cè)檢驗(yàn)、進(jìn)口檢驗(yàn)、監(jiān)督檢驗(yàn)、安全評(píng)價(jià)及生物制品批簽發(fā)，負(fù)責(zé)藥品、醫(yī)療器械標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和生產(chǎn)檢定用菌毒種的研究、分發(fā)和管理，開(kāi)展相關(guān)技術(shù)研究工作。每年檢驗(yàn)各類藥品、生物制品、醫(yī)療器械等近萬(wàn)件（批）。更多信息瀏覽http://www.nifdc.org.cn。
關(guān)于Massworks質(zhì)譜：
MassWorks是一個(gè)采用思路生科公司(Cerno Bioscience) MSIntegrity™技術(shù)的數(shù)據(jù)處理軟件包。它打破了只有在高分辨率質(zhì)譜才能獲得質(zhì)量測(cè)定的神話，廣大的質(zhì)譜用戶可以在常規(guī)的、單位質(zhì)量分辨率的質(zhì)譜儀上，對(duì)化合物進(jìn)行高準(zhǔn)確度的質(zhì)量測(cè)定。MassWorks可以廣泛適用于Agilent、Thermo、 AB/Sciex,、Waters、PerkinElmer、Shimadzu等質(zhì)譜儀上。在中國(guó)由北京綠綿科技有限公司負(fù)責(zé)銷售技術(shù)服務(wù)。更多信息瀏覽http://songlyricspoint.com/products/product_id-65.html。
關(guān)于綠綿科技：
北京綠綿科技有限公司以體現(xiàn)客戶服務(wù)高價(jià)值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平。主要經(jīng)營(yíng)產(chǎn)品和服務(wù)：全柱成像毛細(xì)管電泳儀，MassWorks軟件，直接實(shí)時(shí)分析離子源(DART)、分析樣品制備和前處理設(shè)備、制備HPLC、進(jìn)口氮?dú)?氫氣/空氣發(fā)生器、GE生命科學(xué)產(chǎn)品、LabOS實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)管理系統(tǒng)、安捷倫新興市場(chǎng)中端產(chǎn)品區(qū)域代理、液質(zhì)納噴消耗品等。更多信息瀏覽http://songlyricspoint.com。
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北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價(jià)值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平。主要代理產(chǎn)品聯(lián)系電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7/8
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