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　　天然產(chǎn)物中揮發(fā)性有機(jī)化合物的GC/MS定性分析中，NIST譜庫(kù)結(jié)合保留指數(shù)是最有效的未知物鑒定方式。通常，保留指數(shù)需要單獨(dú)進(jìn)樣一個(gè)系列的正構(gòu)烷烴混標(biāo)來(lái)進(jìn)行保留指數(shù)校正，在我們的GC/ID軟件，通過(guò)獨(dú)特AutoRI功能，可以在沒(méi)有正構(gòu)烷烴的情況，直接基于樣品組分進(jìn)行保留指數(shù)的自校正。

　　今天我們以一個(gè)植物樣品為例，演示AutoRI是如何幫助我們直接獲取樣品組分的保留指數(shù)并幫助我們進(jìn)行未知物鑒定的。

　　示例：植物揮發(fā)性組分的保留指數(shù)測(cè)定

　　植物的揮發(fā)性組分通過(guò)采樣管富集，經(jīng)正己烷溶劑洗脫后，直接收集洗脫液過(guò)濾后GC/MS直接進(jìn)樣分析。樣品的GC/MS總離子流圖如圖1所示。

圖1：提取的植物揮發(fā)性組分的TIC圖

　　在GC/ID中編輯GC/M方法參數(shù)，如TIC的分析時(shí)間范圍、基線(xiàn)噪音閾值、色譜柱極性、混合物解卷積等。

圖2：編輯GC/ID方法參數(shù)

　　在樣品運(yùn)行界面中，調(diào)用樣品數(shù)據(jù)和運(yùn)行參數(shù)文件，然后自動(dòng)運(yùn)行即可。

圖3：在GC/ID中運(yùn)行Auto RI

　　數(shù)據(jù)的自動(dòng)分析只需幾分鐘時(shí)間，結(jié)束后，我們可以直接查看數(shù)據(jù)的R曲線(xiàn)。

圖4：Auto RI建立的保留指數(shù)校正曲線(xiàn)

　　該樣品的主要揮發(fā)性有機(jī)物的的鑒定結(jié)果如表1所示，RI_Cal為AutoRI校正后的保留指數(shù)，RI_Lib為該化合物在NIST譜庫(kù)中收錄的保留指數(shù)值，RI_Fit為校正值和譜庫(kù)值的匹配程度，RI_Fit的滿(mǎn)分為100，其分值越高，代表校正值和譜庫(kù)值的絕對(duì)偏差越小。

　　AutoRI校正的保留指數(shù)具有很高的準(zhǔn)確性，從表1可以看出，除個(gè)別組分外，絕大部分組分的保留指數(shù)的匹配RI_Fit均在90分以上，這意味著計(jì)算的保留指數(shù)跟譜庫(kù)保留指數(shù)的偏差在10以?xún)?nèi)。如圖5所示，保留時(shí)間Rt=4.787min的組分，計(jì)算的保留指數(shù)為808.1，譜庫(kù)中收錄的保留指數(shù)為807，保留指數(shù)偏差僅為1.1。

圖5：Rt=4.787min組分的NIST分析候選結(jié)果

　　保留指數(shù)RI_Fit對(duì)化合物的鑒定起到了很好的作用，對(duì)NIST檢索時(shí)那些匹配度非常接近化合物，通過(guò)RI和RI_Fit，我們可很容易對(duì)它們進(jìn)行區(qū)分并鑒定。

　　如圖6所示，Rt=6.737min的組分，如果僅僅是從NIST匹配，我們不能判斷是哪種化合物，但RI_Fit結(jié)果顯示CAS 111-84-2的保留指數(shù)匹配分值為95.1，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它候選化合物的保留指數(shù)分值，盡管它的NIST匹配值并不是最高。

圖6：Rt=6.737min組分的NIST檢索匹配結(jié)果（上：實(shí)際質(zhì)譜圖與NIST譜圖的疊加；下：NIST檢索候選結(jié)果）